MKY-RL-11B1 手動熔體流動速率測定儀

測定熔體質量流動速率MFR

測定熔體體積流動速率MVR

測定熔體密度ρ

測定熔體流動速率比FRR

熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數儀)是測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動速率的專用儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數)是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷下，熔體每10分鐘通過標準口模毛細管的質量或熔融體積，用MFR (MI)或MVR 值表示，它可區別熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產品的質量保證，有著重要的意義。本機控制溫度精度高，關鍵零件氮化處理，強度、硬度高，變形小，這對精確測定流動速率提供了良好的條件。

各國都對測試溫度的精度作了相應規定，其中ASTM定為±0.2℃，ISO定為±0.5℃，JIS定為±0.2℃，我國規定為±0.5℃。

    本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標準GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相應標準制定的技術指標。

一. MKY-RL-11B1 手動熔體流動速率測定儀主要技術參數

1.  溫度控制:

范    圍                   100 – 400℃

準確度                     不劣于±0.2℃（125℃～300℃內）

ISO.GB采用溫度點：125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃。

波    動           不劣于±0.1℃（國家檢定規程JJG878規定，不得超過±0.5℃）

8h 漂 移            ≤0.1℃  (國家檢定規程JJG878規定，4h內不得超過±0.5℃）

    分    布            ≤0.5℃      （國家檢定規程JJG878規定，不得大于1℃）

    分 辨 率            0.1℃

    誤差修正            隨機

2.  加料后料筒溫度恢復時間 ≤4min

3.  計 時 鐘:

    范    圍                   0～999.9s/9999s；

    分 辨 率                  0.001s/0.1s/1s

4.  切割裝置:

手動旋轉切割;

手工切割刀。

5.  口模內徑:                  Φ2.095±0.005mm

6.  料筒內徑:                  Φ9.550±0.025mm

7.  負    荷:

負荷精度                        ≤±0.5%

負荷組合                        簡配325g、2160g、5000g

8.  國家標準樣品(PE)試驗:

重復精度                        ≤2%

準 確 度                        ≤5%

9.  測試范圍:                   0.010～2000g/10min(自動測試時)

    10. 電    源:                   220V，AC，50Hz，6A

11. 外形尺寸:                   1×b×h=520×380×730mm3

12. 重    量:                   40Kg

13. 額定功率：                  0.75kw

二. 主要構造

    本儀器主要是由電腦系統、檢測裝置、負荷、自動測試機構及切割裝置五大部分組成。

1.檢測裝置(附圖1)

1.1 料筒

    采用氮化鋼材料，并經氮化處理制作，HV≥700。

1.2 料桿（活塞桿）

采用氮化鋼材料，并經氮化處理制作，HV≥600，料桿頭部比料筒內徑均勻地小0.075±0.015mm，頂部裝有一隔熱套，使料桿與負荷隔熱，在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標記，它們的位置是：當料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時，上標記線正好與料筒口持平，(見圖2)。

1.3 口模

    Φ2.095±0.005mm，HV≥700。

2. 電腦控溫系統

    本系統采用鉑電阻作為溫度傳感器，與精密電阻構成測溫電橋，以電腦軟件調節加熱器加熱功率，能自動補償電源電壓波動及環境溫度對溫度控制的影響。

3. 電腦計時系統與自動測試機構

    本機電腦計時系統有手動和自動計時 (自動操作)二種方式。

自動操作克服了每個操作者從觀察計時器到執行動作存在的不同反映速度的差異，十分便利。本機具有的自動測試機構,由紅外線控制料桿的移動距離,以測定料桿下移1/8″、1/4″或1″的距離所需時間。

建議根據預期物料流動速率MFR選擇移動距離，見下表：

一般而言，選擇長的移動距離，引入的誤差因素較小，但需較長的測試時間，測試者應適當掌握。

4. 負荷

負荷是砝碼與料桿組件的聯合質量之和。砝碼的質量和試驗負荷的配用見下表：

* .料桿組件的質量中，不包括導向套的質量。

    **.該型號中,此組合另配。   

三. 工作條件

1.  環境溫度                  10～30℃

2.  相對濕度                  ≤80%

3.  基礎穩固，水平放置；

4.  周圍空氣無強對流。

四. 前期準備

1.  將儀器安置在穩固的工作臺上，水平儀放在料筒平臺上，調節儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。

2.  將口模與料桿裝入料筒。

3.  接通電源，開啟電源開關，綠色電源指示燈亮，加熱時紅色指示燈亮，設置溫度(在不重新設置溫度的情況下，儀器自動設置在上次設置的溫度值)，在一般情況下，待20分鐘后，即穩定在預設溫度。

當顯示的實際溫度低于1℃或高于402℃時，可能是有故障，儀器會自動關閉加熱器停止加熱。

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五. 溫度設置

點擊原設定溫度數值，屏幕彈出鍵盤，輸入需設置的溫度值后按“確定"即可。

六. 試樣準備

    試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據待測料要求,進行去濕烘干處理。當測試數據出現嚴重的無規則的離散現象時,應考慮是否是試樣性質的不穩定而需摻入穩定劑(特別是粉料)。

1． 稱料

根據試樣,預計熔體流動速率值, 按下表稱取試樣(僅供參考),若是進行國家標樣的實驗，則按標樣的詳細說明使用：

注: 當材料的密度大于1.0g/cm時，可能需增加樣品的用量。

若按JIS標準或ASTM方法取樣,則見下表:

ASTM方法                                                                 JIS標準

2．試驗條件

新國家標準GB/T 3682－2000，對試驗條件作了如下新的簡述，請讀者注意，現摘錄如下（注意：試驗條件中使用的口模僅指Ф2.095mm，口模Φ1.180已不再在標準中出現），見標準的附錄A，附錄B：

附  錄  A

(標準的附錄)

測定熔體流動速率的試驗條件

所有試驗條件應由相應材料命名或規格標準規定，表A1列出了已證明是適用的試驗條件。

表A1

附  錄  B

（提示的附錄）

熱塑性材料的試驗條件

表B1列出的是已規定在有關標準中的試驗條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。

表B1

七．加料

    溫度穩定后即可加料。加料前取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部碰撞。把漏斗插入料筒內（盡量不與料筒壁相碰，以免發燙）邊加料，邊振動漏斗使料快速漏下，加料完畢，用壓料桿將料壓實（以減少氣泡），再插入料桿，套上砝碼托盤。

    插入料桿時，料桿上的定位套要放好，其外緣嵌入料筒，上述操作應在一分鐘內完成。

注意：a. 切勿用料桿壓緊物料，以免塤壞料桿與料筒。

      b. 由于料斗與料筒壁接觸后，高溫傳向料桿，使料斗下端溫度升高以至粘住樣料，因此，使用時應盡量避免料斗與料筒壁接觸。

加料并壓實后，待4～6分鐘預熱，溫度回復到范圍（設置溫度±0.2℃內），即可進行下述測試操作。

八. 手動操作（僅適用于測試熔體質量流動速率MFR）

1.  合上電源開關，綠色電源指示燈亮，系統開始工作，顯示屏顯示上次設定溫度值，行程值、當前溫度值，及年月日時鐘。

2.  設置手動操作狀態

3.  將儀器上部自動用杠桿下壓到底，點擊手動計時鍵，計時器清零并計時。此時，計時器作秒表使用。

4.  待加料后，經4～6分鐘，溫度恢復正常加上砝碼(或另根據試料的要求時間)即可開始切割取樣。

5.  切割取樣應在料桿的上下標記線之間。如果發現在規定預熱時間后料桿的上下標記線不在此位置，就應調整下一次試驗的加料量，或者在加料后待試料熔化，再額外增加負荷使料桿快些達到預定位置，撤去負荷(以手壓作負荷時，注意料桿切忌歪斜，以免導致料桿損壞。)此操作不要超過試料加入后預熱的4分鐘。

6.  用切割刀按表四所規定的切樣間隔時間逐個切取樣條，每個樣條的長度一般在20～50mm左右，把肉眼可見氣泡的樣條丟棄，將保留的樣條(至少三個)逐個稱重，準確到0.0001g，求出它們的平均質量。

使用旋轉切割刀時，如刀口與出料口配合不好距離太大，樣條切口不齊或切不斷，可松開刀片的二個固定螺釘，調節刀口與出料口的距離到最佳位置。

7.  計算結果

    塑料的熔體流動速率(熔融指數)MFR(MI)以每個參照時間的克數表示，公式為： 

                    (g/10min)

    其中:MFR — 熔體(質量)流動速率    (g/10min)

          m  — 樣條的平均質量          (g)

          t  — 切割時間間隔    (s)

九. 自動操作

    自動操作由紅外檢測已設定的料桿下移的距離(即行程)并自動記錄下移時間，顯示在屏幕的計時值位置上。

1.  按前述加料過程結束后，預熱4～6分鐘，將儀器上部杠桿上翹到頂，如需改變行程，點擊行程后面的數字，顯示屏彈出鍵盤，設置好行程值（只能是3.175,6.35,25.4這三個值）按“確定"即可。

2.  點擊“自動測試"，自動測試即已啟動，儀器進入自動測試狀態（儀器進入自動測試狀態后，將不能再修改其它已設置的參數，包括缺省參數如需修改則要點擊中斷“測試"按鈕）。

3.  加上砝碼，料桿下移，待T型砝碼的底平面壓住杠桿的duan端后，再下移少許，自動計時即開始。如料桿下移太慢，可加適當的外力，使料桿快速下移，至T型砝碼底平面接近杠桿的尖duan時，撤除外力，使其按規定負荷下移。

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    4.  料桿下移至設定的行程，自動計時過程結束屏幕上顯示的“測試中"消失，計時值保持。

5.  記錄計時器的保持數據，由下式即可計算出物料的熔體流動速率MFR：  

  L：料桿移動的有效距離(cm)；

   ：物料在試驗溫度下的密度，即熔體密度(g/cm)；

    t：記錄時間(s)，即料桿移動有效距離所需的時間。

    為方便起見，可用下式直接算出：

                  (g/10min)

    t：活塞移動有效距離所需時間；

    F：系數，見表六:

十. 熔融狀態下物料密度(即熔體密度)的測試方法*

儀器工作在自動測試狀態，選擇行程25.4/6.35/3.175，從計時器開始計時切割一次，至計時結束再切割一次，將這一段樣條稱重。

根據下式計算熔融狀態下的密度:

            m：樣條平均質量(g)

        L：行程25.4/6.35/3.175(mm)

十一．熔體體積流動速率（MVR）的測定*

目前,一般所言熔體流動速率,都指熔體體積流動速率(MFR),而最近的ISO標準，已明確提出熔體體積流動速率的測試，我國的標準也將作相應修訂,其定義為：熔體每10min通過標準口模毛細管的體積，用MVR表示，量綱為cm/10min，它從體積的角度出發，對表征熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，對調整生產工藝，又提供了一個科學的指導參數。

測定方法:

按自動操作方法操作，根據計時值，按下式計算: MVR＝427L/t

L與t的含義同上。

十二.熔體流動速率比(FRR)的測定*

熔體流動速率比通常用于表示流變特性,用兩次不同試驗條件下測得的熔體質量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得:

                     FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

              或FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

其中：t──試驗溫度1℃（二次試驗相同）

  m1,m2──分別為二次試驗使用的不同負荷。

十三．溫度修正及日期時間設置

1． 現有溫度誤差的測定

    料筒溫度以標準水銀溫度計為準，可隨機進行修正（溫度計另配）本機可提供125、150、

190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規格的專用校正溫度計(已包含國內外各種相關測試標準)。將機內附件10mm的墊塊放在料筒內的口模上方，再放入溫度計使溫度計水銀泡底部接觸（如水銀溫度計水銀中斷，甩動后不能恢復，可將溫度計放入水箱的冷凍室幾分鐘，待水銀縮回即可），上面間隙用紗布塞緊，開機升溫待溫度穩定后，儀器顯示的實際溫度值與讀得的水銀溫度計的數值（需加上其修正值）之差，即為現有溫度誤差。如以190℃為例，如儀器顯示料筒溫度為190℃，而水銀溫度計的標準溫度(含修正值)為190.25℃，那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計標定，必須考慮其露徑校正。

*1  根據標準的做法，應在料筒內加入樣料，待熔融后，將溫度計插入，其底部與口模上方保持10mm距離，且熔料至少要包裹水銀泡的全部。但這樣做，相當麻煩。簡易的做法是，用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下)，置于溫度計與口模之間，溫度計與料筒上緣處頸部，用紗布等塞緊保溫。這樣，雖然與標準做法有誤差，但誤差不大，用法簡便。

   *2由我公司提供的專用溫度計(另配)不需進行露徑校正。本機可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規格的專用溫度計，已包含了ISO與GB的全部測試參數。

    *3本機隨機時贈二只專用溫度計，在用戶無另外說明的情況下，分別為189～191℃，229～231℃。

2． 修正

本機在出廠時均進行全系統溫度線性誤差校正，在125℃～300℃內任一點的標準度均不劣于±0.2℃，最大可修正±9.99℃。儀器使用一段時間后，溫度顯示可能會發生偏移，這時，就需要對溫度顯示系統進行修正。修正時，請按下列方法進行:

2.1 按上述第十三條，確定溫度偏差。

2.2 點擊首頁溫度修正鍵，再點擊溫度修正，進入溫度修正頁面。

2.3將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加，得出一個新的修正值，如原為+0.10℃，現確定之顯示溫度偏差為-0.25℃，則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。

*:姚漢梁.塑料熔體(質量.體積)流動速率及熔體密度的測定.工程塑料應用1999.27(10):21

2.4點擊要修正溫度點對應的修正值，即可修改。修正值的第yi位為符號位，此位必須輸入“+"或“-"號。

2.5 本機共有12個修正點的容量，已設置了11點，尚有一個空位，用戶若有需要，可自行設置(方法同上)。

3.日期及時間設置

點擊屏幕左下角時鐘數字，顯示屏彈出鍵盤，輸入正確的時間，按“確定"即可。

十四.清洗及安全事項

1.清洗

每次試驗完畢，在砝碼上加壓，使快速擠出余料后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈，然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒，用口模清洗桿及紗布清洗口模內外，再在料筒上部加料口鋪上干凈紗布(50×50mm左右，二層)，將清洗桿壓住紗布插入料筒抽拉旋轉清洗料筒內壁，反復多次。

對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內壁、口模內外、料桿)涂一些潤滑物，如硅油、十氫萘、石臘等，必要時，使用礦燭也可，這樣，再清洗就很容易了。

2.  安全事項

2.1 經常檢查電氣接地是否完好；

2.2 在操作和清洗時，應帶好手套，防止燙傷。

附錄一

附  件  介  紹

1. 料桿組件

組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時,先將定位套套入,再將托盤放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時整體作為一個部件一般不需拆卸(出廠時已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡稱料桿。

2．加料器

   小簸箕樣，加料時裝樣料用。

3．料斗

   使用時，將料斗置于料筒頂端加料處，然后用加料器將料倒入。

4．口模

   口模有二種，一般使用φ2.095的一種（欲稱大口模），使用時，口模由料筒頂部放入，直達底部。從儀器底板上的反光鏡可以見到料筒底的口模。

5．口模清洗桿

   清洗時，用于塞入口模內孔，以清除口模內孔的粘結物。

6．壓料桿

樣料加入后，用此桿將料壓緊。

7．清洗桿

配合醫用的紗布（或其它材料）清洗料筒內壁。

8．口模頂桿

自料筒底部出料口向上頂，將口模從頂部頂出，以便清洗。

• 木柄切割小刀

用于手工切割試樣，將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入，即可方便地將樣料割下。

附錄二：

          關于熔體流動速率試驗值偏低的原因

熔體流動速率測定儀是用于在一定溫度下，觀察高聚物熔融狀態流動情況的儀器，可間接地測定高聚物的分子量。

熔體流動速率的定義，是每10分鐘內流過口模小孔（也稱毛細管）的熔體的質量（以克為單位），因此，下列因素將是影響測試值的主要原因:

1.  料桿運動的靈活性

• 口模及料筒的情況

• 料筒加熱的正常與否

• 溫度的準確性

    這里沒有提及負荷的準確性，是因為負荷（也稱砝碼、試驗力）一般是不會發生故障的（允許誤差在0.5％）。

• 料桿運動的靈活性

    料桿在料筒內孔中能保持垂直運動，依靠軸線的兩點定位，一是料筒的測量頭部與料筒內孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料筒中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

    然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內壁還不會去清洗,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

這種故障反映的是測量結果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

• 口模及料筒的情況

    按操作要求，料筒在每次試驗時，都要清洗，口模要求最少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認真清洗，而疏忽了口模，一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內徑是2.095±0.005mm,口模內徑直接影響了熔體流經的速度，其內壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當的比例，使熔體流經的阻力大大增加，試驗值明顯減小。對口模內徑測試，發現內徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內孔發生變形外，在正常使用的情況下口模的內徑總是變大的。

    上述二種情況，是該種儀器最常見的故障，它們都使試驗值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了，只能買了一只國內一廠家生產的口模，剛開始時，試驗數據一切正常，后來突然發現數據偏小，越來越嚴重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經筆者檢查，該機料桿不靈活，口模內孔也臟，經清洗后，一切恢復正常。

清洗方法很簡單:趁熱態按常規清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導向套分離，用最細的金相砂紙，將料桿表層的沉積物打磨掉，同時，將一小片砂紙卷起，塞入口模和導向套內孔，仔細打磨，當能看到金屬本色后，即可獲得當初靈活自如的運動狀態，試驗數據也將恢復正常。

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• 料筒的加熱

    料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區間，因此當加熱圈局部損壞時，即使溫度顯示還是達到原來的數值，但料筒內的溫度分布梯度已發生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長（一般為4－6分鐘），甚至無法穩定，用交流電流表測儀器電源電流，在加熱狀態將明顯低于1.8A(加熱器電

阻明顯高于120Ω)。此時，需有專業儀器維修人員更換內部加熱圈（見附錄三）。

• 溫度的準確性

    國標規定，試驗溫度允差0.5℃，該儀器盡管采用了電子PID調節控溫，消除了許多不穩定因素，但隨時間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩定顯示值偏差。因此，要經常用專用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時，熔體流動性變差，試驗值變小，但在正常情況下，由于偏離值不會太大（一般小于1℃），因此，對試驗結果不是特別明顯。

專用校正溫度計的使用方法（原先用直角溫度計的校正方法已淘汰）:

    在料筒內放入口模，升溫后加入待測料，至料熔融后，放入溫度計，料筒上部于溫度計漏空處用紗布塞緊，并使溫度計水銀泡底部距口模高10mm，待穩定后讀取溫度計示值，加上溫度計修正值后，即為實際值,對照儀器的溫度顯示值，即可得到儀器的溫度顯示修正值。在使用時，只要將儀器顯示值加上計算得到的修正值即為實際值。上述方法很麻煩，因此近似的方法，可在口模上方擱置一段聚四氟乙烯墊塊（ф9.05，h=10mm，當溫度高于250℃時，用XB450石棉橡膠材料），將溫度計放在墊塊上面，其余不變。這樣做，操作簡便，誤差不大。專用溫度計每支一個標稱溫度點，±1℃，如230℃為229－231℃，0.1℃分度。全套共11支。